Перейти к содержимому
ЛиС ФИТО

chernyshev

  • записей
    16
  • комментария
    3
  • просмотра
    4 792

Определение азота в нитратных удобрениях методом Деварда

chernyshev

947 просмотров

Определение азота в нитратных удобрениях методом Деварда

 

Принцип метода: При действии сплава Деварда (50 % меди, 45 %
алюминия и 5 % цинка) на азотнокислые соли в условиях щелочной среды
происходит восстановление нитратов до аммиака:
Zn + 2 NaOH = Zn(ONa)2 + H2↑
NaNO3 + 4H2 = NH3↑ + NaOH +2H2O
Аммиак отгоняется в аппарате Кьельдаля и связывается титрованной сер-
ной кислотой в приемнике: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4. По количеству свя-
занной кислоты определяют количество аммиака, а по нему азота, содер-
жащегося в анализируемом удобрении.
Ход анализа. Среднюю пробу удобрения растирают в фарфоровой
ступке в мелкий порошок. Затем 2 г аммиачной селитры или 4 г натриевой
или калийной селитры переносят в химический стакан, приливают около
100 мл дистиллированной воды и нагревают на электроплитке до кипения,
помешивая раствор стеклянной палочкой. Горячий раствор фильтруют в
мерную колбу на 250 мл, а стакан ополаскивают 4-5 раз водой, сливая
промывные воды на фильтр. Охлаждают. Доводят объем раствора дистил-
лированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Берут пипеткой 25 мл раствора, переносят в отгонную колбу аппара-
та Кьельдаля, приливают туда же 250-300 мл дистиллированной воды. В
приемник этого аппарата наливают из бюретки 100 мл 0.2 н Н2SO4 и 2-3
капли индикатора Гроака, устанавливают под трубку холодильника так,
чтобы конец ее был погружен в кислоту. Затем в отгонную колбу вносят 2-
3 г сплава Деварда, приливают 2-3 капли фенолфталеина и 25 мл 40 %-ной
щелочи, быстро закрывают пробкой с каплеуловителем. Содержимое кол-
бы на 10 мин. оставляют без нагревания, затем пускают воду в холодиль-
ник, включают электроплитку, и жидкость отгоняют в течение трех часов.
Полноту отгона определяют по красной лакмусовой бумажке: если по-
следняя не посинела - отгон окончен.
Содержимое приемной колбы титруют 0.2 н NaOH до перехода си-
реневой окраски в зеленую. Расчет содержания азота (в %) в удобрении
проводят по формуле:
8
(V1*н1 - V2*н2)*0.014*100*р
%N = ------------------------------------------- ,
m
где V1 – объем кислоты, взятой для поглощения аммиака, мл; н1 – моляр-
ная концентрация эквивалентов серной кислоты (1/2 H2SO4), ммоль/мл;
V2 – объем NaOH, пошедший на титрование непрореагировавшей с аммиа-
ком кислоты, мл; н2 – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; 0.014 –
молярная масса азота, г/ммоль; 100 – для выражения результата в %; р –
разведение (250/25), m– навеска удобрения, г.
Реактивы: 1) 0.2 н H2SO4; 2) индикатор Гроака; 3) 40 %-ный раствор
NaOH или КОН; 4) сплав Деварда; 5) красная лакмусовая бумага; 6) 0.2 н
NaOH (8 г NaOH на 1 л раствора)



Пользовательский поиск





×
   Сайт работает на облачном сервере ispserver.ru