chernyshev

  • записей
    16
  • комментария
    2
  • просмотров
    4 018

Определение азота в нитратных удобрениях методом Деварда

chernyshev

563 просмотра

Определение азота в нитратных удобрениях методом Деварда

 

Принцип метода: При действии сплава Деварда (50 % меди, 45 %
алюминия и 5 % цинка) на азотнокислые соли в условиях щелочной среды
происходит восстановление нитратов до аммиака:
Zn + 2 NaOH = Zn(ONa)2 + H2↑
NaNO3 + 4H2 = NH3↑ + NaOH +2H2O
Аммиак отгоняется в аппарате Кьельдаля и связывается титрованной сер-
ной кислотой в приемнике: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4. По количеству свя-
занной кислоты определяют количество аммиака, а по нему азота, содер-
жащегося в анализируемом удобрении.
Ход анализа. Среднюю пробу удобрения растирают в фарфоровой
ступке в мелкий порошок. Затем 2 г аммиачной селитры или 4 г натриевой
или калийной селитры переносят в химический стакан, приливают около
100 мл дистиллированной воды и нагревают на электроплитке до кипения,
помешивая раствор стеклянной палочкой. Горячий раствор фильтруют в
мерную колбу на 250 мл, а стакан ополаскивают 4-5 раз водой, сливая
промывные воды на фильтр. Охлаждают. Доводят объем раствора дистил-
лированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Берут пипеткой 25 мл раствора, переносят в отгонную колбу аппара-
та Кьельдаля, приливают туда же 250-300 мл дистиллированной воды. В
приемник этого аппарата наливают из бюретки 100 мл 0.2 н Н2SO4 и 2-3
капли индикатора Гроака, устанавливают под трубку холодильника так,
чтобы конец ее был погружен в кислоту. Затем в отгонную колбу вносят 2-
3 г сплава Деварда, приливают 2-3 капли фенолфталеина и 25 мл 40 %-ной
щелочи, быстро закрывают пробкой с каплеуловителем. Содержимое кол-
бы на 10 мин. оставляют без нагревания, затем пускают воду в холодиль-
ник, включают электроплитку, и жидкость отгоняют в течение трех часов.
Полноту отгона определяют по красной лакмусовой бумажке: если по-
следняя не посинела - отгон окончен.
Содержимое приемной колбы титруют 0.2 н NaOH до перехода си-
реневой окраски в зеленую. Расчет содержания азота (в %) в удобрении
проводят по формуле:
8
(V1*н1 - V2*н2)*0.014*100*р
%N = ------------------------------------------- ,
m
где V1 – объем кислоты, взятой для поглощения аммиака, мл; н1 – моляр-
ная концентрация эквивалентов серной кислоты (1/2 H2SO4), ммоль/мл;
V2 – объем NaOH, пошедший на титрование непрореагировавшей с аммиа-
ком кислоты, мл; н2 – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; 0.014 –
молярная масса азота, г/ммоль; 100 – для выражения результата в %; р –
разведение (250/25), m– навеска удобрения, г.
Реактивы: 1) 0.2 н H2SO4; 2) индикатор Гроака; 3) 40 %-ный раствор
NaOH или КОН; 4) сплав Деварда; 5) красная лакмусовая бумага; 6) 0.2 н
NaOH (8 г NaOH на 1 л раствора)




0 комментариев


Нет комментариев для отображения

Создайте аккаунт или войдите для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!


Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.


Войти сейчас